来源及制法
本品为2-羟丙基醚甲基纤维素,为半合成品,可用两种方法制造:
(1)将棉绒或木浆粕纤维用烧碱处理后,再先后与一L甲烷和环氧丙完反应,经精制,粉碎得到;
(2)用适宜级别的甲基纤维素经氢Y化钠处理,和环氧丙烷在高温高压下反应至理想程度,精制即得。分子量范围为10000~1500000。
根据甲氧基与羟丙氧基含量的不同将羟丙甲纤维素分为四种取代型,即1828、2208、2906、2910型。
来源及含量
按干燥品计算,各取代型甲氧基(-OCH3)与羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)的含量应符合下表要求。
性状
本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
本品在无水乙醇、乙M或丙T中几乎不溶;在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
鉴别
(1) 取本品1g,加热水(80~90℃)100ml,搅拌形成浆状物,在冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。
(2) 取鉴别(1)项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
(3) 取本品0.5g,均匀分散于50ml沸水中,用电磁搅拌,形成不溶的浆状物;电磁搅拌下使浆状物冷却至10℃,形成澄清或轻微浑浊的溶液,加水50ml,电磁搅拌并同时加热,以每分钟2~5℃的速度升温,产生浑浊的絮凝温度应不低于50℃。
检查
酸碱度
取本品1.0g(以干燥品计),边搅拌边加入90℃的水50g中,冷却后,用水调节溶液至100g,搅拌至溶解完全,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为5.0~8.0。[1]
黏度
取本品10.0g,按干燥品计算,加90℃的水使样品与水总重为500.0g,制成2.0% (g/g)的混悬液,充分搅拌约10分钟,直至颗粒得到完全均匀的分散和润湿,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅拌40分钟,离心除去气泡,必要时加冷水调节重量;用单圆筒旋转式黏度计(黏度小于100Pa.s的样品可用NDJ-1型测定,大于或等于100Pa.s的样品可用NDJ-8S型测定,或其他适宜的经检定合格的黏度计),在20℃±0.1℃,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ G 第二法),标示黏度小于600mPa.s者,黏度应为标示黏度的80%~120%;标示黏度大于等于600mPa.s者,黏度应为标示黏度的75%~140%。
水中不溶物
取本品1.0g,置烧杯中,加80~90℃的热水100ml,溶胀约15分钟后,在冰浴中冷却,加水300ml(必要时可适当增加水的体积,确保溶液滤过),并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并人上述垂熔玻璃坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过5mg(0.5%)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过1.5%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐
取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第1法),应符合规定(0.0002%)。
含量测定
甲氧基
照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(2010年版药典二部附录Ⅶ F)测定。如采用第二法(容量法),取本品,精密称定,依法测定,测得的甲氧基量(%)扣除羟丙氧基量(%)与(31/75×0.93)的乘积,即得。
羟丙氧基
照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(2010年版药典二部附录Ⅶ F)测定。如采用第二法(容量法),取本品约0.1g,精密称定,依法测定,即得。
用途
辅料,释放阻滞剂和包衣材料等。
贮藏
密闭保存。
附表
本品不同取代型甲氧基与羟丙氧基含量限度
取代型 甲氧基含量(%) 羟丙氧基含量(%)
1828 16.5~20.0 23.0~32.0
2208 19.0~24.0 4.0~12.0
2906 27.0~30.0 4.0~7.5
2910 28.0~30.0 7.0~12.0