类型
药用辅料
通用名
二叔丁对甲酚;2,6二叔丁基对羟基甲苯;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚
分子式和分子量
C15H24O 220.350
来源及含量
本品为2,6-二特丁基(1,1-二甲J乙基)-4-甲基苯酚。含C15H24O应为95.0%~105.0%。
本品由对甲苯酚与2-二甲基丙希在催化剂浓硫酸或磷酸及脱水剂氧化铝存在下加压反应,生成物经蒸馏,在乙醇中重结晶而得。
用途:抗氧剂
理化性质
本品为无色无味的晶体或白色结晶性粉末。微具特臭或无臭。本品在乙醇中易溶,在水和丙二醇中不溶。本品实际上不溶于水、甘油、丙二醇和氢氧化碱溶液。遇光和金属易引起变色和失活。
熔点
本品的熔点不低于69.2℃
沸点
本品的沸点265℃(101.08kPa)
折光率[n]D25 1.4859
相对密度[d]420 1.084。
鉴别
(1)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加0.1%丙酸睾丸甾酮乙醇溶液1ml和8.5%氢氧化钠溶液2ml,在80℃水浴加热10分钟,放冷,即显蓝色。
(2)取本品约1mg,加甲醇10ml溶解后,加水10ml,再加0.3%亚硝酸钠溶液2ml和邻联茴香胺溶液(取200mg邻联茴香胺二盐酸化物,加甲醇40ml与1mol/L盐酸60ml的混合溶液使溶解,即得)5ml,在3分钟内即显橙红色;加三L甲烷5ml,振摇,三L甲烷层即显紫色或深红色,见光后即褪色。
(3)取吸收系数测定项下的溶液,照分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在278nm的波长处有大吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
检查
1 甲醇溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g,加澄清的甲醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液比较,不得更深。
2 硫酸盐
取本品10.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。
3 游离酚
取本品约10g,精密称定,加0.25%氢氧化钠溶液50ml,于65℃水浴中加热振荡5分钟,冷却,滤过,滤液置碘瓶,滤渣用水30ml分次洗涤,洗液并入碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)10ml,加盐酸5ml,立即密塞,充分振摇后,用10%碘化钾溶液5ml封口,15℃以下暗处放置15分钟后,微开瓶塞,将碘化钾溶液放入碘瓶中,立即密塞,充分振摇后,再用水封口,暗处放置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,近终点时,加指示液5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于10.81mg的C7H8O。含游离酚按对甲苯酚(C7H8O)计,不得过0.02%。
4 有关物质
取本品约0.2g,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷为展开剂,展开后,展开距离大于15cm,晾干,喷以5%铁化钾溶液-10%三氯化铁溶液-水(10:20:70)混合溶液(临用新配),立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液所显的主斑点相比较,均不得更深。
5 炽灼残渣
取本品20.0g,依法检查,在800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.01%。
6 重金属
取本品2.5g,依法检查,含重金属不得过百万分之四。
7 砷盐
取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查,应符合规定(0.0001%)。
含量测定
照气相色谱法测定。
1 色谱条件与系统适用性试验
以DB-624毛细管柱(6%腈丙基苯基-二甲基聚硅氧烷)为分析柱;柱温180℃。理论板数按二丁基羟基甲苯峰计算不低于5000,二丁基羟基甲苯峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
2 校正因子的测定
取4-叔丁酚适量,加丙酮溶解并稀释成每1ml中含0.2mg的溶液,作为内标溶液。另取二丁基羟基甲苯对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶,加内标溶液溶解并稀释至刻度,取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
3 测定法
取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶,加内标溶液溶解并稀释至刻度,取1μl注入气相色谱仪,测定,按内标法以峰面积计算,即得。
用法及用量
本品用于药剂、化妆品、食品中油和脂肪的抗氧剂,可延迟或防止油、脂肪氧化酸败,并能防止油溶性维生素失活。既可单独使用。在配制时不应把空气掺入油和脂肪中。
配伍禁忌
本品应避免与光和金属接触,以防止变色失活。本品是苯酚衍生物,具苯f类化合物的特殊反应,所以与氧化剂、铁盐有配伍变化。
安全性
一般认为本品是安全的