对羟基苯甲酸丙酯;尼泊金丙酯
分子式与分子量
C10H12O3 180.20
CAS号
[94-13-3]
来源及含量
本品为4-羟基苯甲酸丙酯。按干燥品计算,含C10H12O3不得少于99.0%。
性状
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。
本品在甲醇、乙醇或乙M中易溶,在热水中微溶,在水中几乎不溶。
1 熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录Ⅵ C)为96~99℃。
2 密 度:1.063
3 折 射 率1.5050(20℃)
鉴别
(1)取本品和羟苯丙酯对照品各适量,分别用流动相溶解并稀释制成每1ml含20μg的供试品溶液与对照品溶液;照有关物质项下的色谱条件测定,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在258nm的波长处有吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》852图)一致。
检查
1 溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第法)比较,不得更深。
2 酸度
取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml,加乙醇2ml与水5ml,摇匀,加溴甲酚绿指示剂2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.1ml。
3 氯化物
取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加热5分钟,放冷,滤过;取滤液5.0ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。
4 硫酸盐
取氯化物项下滤液25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。
5 有关物质
取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-1%冰醋酸溶液(60:40)为流动相,检测波长为254nm。取羟苯甲酯和羟苯乙酯,加流动相溶解并稀释制成每1ml各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.4%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(0.8%)。
6 干燥失重
取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
7 炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
8 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
9 砷盐
取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第1法),应符合规定(0.0002%)。
含量测定
取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L) 20ml,70℃水浴加热1小时,立即置冰浴中放冷,照电位滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于180.2mg的C10H12O3。
用 途
抗菌作用,其抗菌作用大于尼泊金乙酯。
用法及用量
在药剂中用作抑菌防腐剂,可单独使用,抗菌作用大于尼泊金乙酯,在pH5.5时,完全抑菌的小浓度0.013%~0.025,常与其他尼泊金酯类或其他抑菌剂合并使用。
配伍禁忌同尼泊金乙酯
类别
药用辅料,抑菌剂、防腐剂。
3.11 贮藏
密闭保存。