南京 化工检测 推选艾康全心分析检测提供专业成分分析化学分析,化学分析测试,配方检测等服务,凭借多年化工品成分分析经验提供准确的分析报告。专业工程师为您确认检测标准。

怎样解决液相色谱保留时间的漂移？

为什么会漂移？

保留时间飘移可能的原因有：
1 柱子没有达到平衡；
解决：

平衡更长的时间来解决。

2 实验环境温度发生变化；保留时间和温度有很大的关系，一般温度高，出峰快。
解决：

这里的温度不仅指柱温，其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定，用柱温箱就可以平衡了，但是流动相温度没有规定，很多人不知道也要保持不变。在空调房里做，保持住室温不变，一般会好很多。

3 流动相比例发生变化；
解决：

配置时尽量混合均匀；配置时尽量保证比例没有偏离；使用时尽量保证导管接口处不挥发泄漏；长时间不用的要密封，最好废弃不用。

4 长期使用后柱子损耗；
解决：

重新，再生柱子，或更换新的。

你要如何锁定保留时间？

所谓保留时间锁定，就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱（但标称固定相和相比相同）之间保持不变。为了讨论这一技术的基本原理，要从影响保留时间重现性的因素说起！

决定保留时间的因素都有啥？

化合物的性质、固定液的性质和操作条件；

如果前两个因素不变（对于特定的化合物和GC仪器系统，这当然是成立的）；

只有操作条件会变，即，载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等；

载气控制：

对于同种载气来说，压力和流速是影响保留时间的参数；

不同厂家的压力表和流量计的制造精度有所不同，故当不同仪器的压力和流量显示完全一致时，柱内流量也不尽相同；

现在有了EPC，这一问题基本得到了解决；

虽然同一厂家制造的EPC不可能每项都严格一致，但差异微小，通过压力的自动调节完全可以补偿这一差异。

温度控制：

保留时间对温度极为敏感，过去采用水银温度计测量柱温时，重现性显然有问题。现在都用热敏元件与电子线路来控制温度，精度大为提高。不同仪器间温度重现性令人满意。即使有0.5℃的温度差异，我们仍能通过调节柱前压的办法来使保留时间达到重现。

色谱柱规格：

一、不同厂商的色谱柱，尽管标称规格一致，但难免有内径的不均匀、固定液膜厚的变化、以及柱长的不精确，这些都会造成保留时间的波动。

二、同一根色谱柱在使用过程中会发生变化，比如，重新安装或因柱污染而截去1～2cm后，若其他操作条件不变，保留时间就不能重现了。

目前，同一厂商的色谱柱制造重现性已相当高，而不同厂家的色谱柱尚不能完全重现，尤其是极性柱。但我们如果采用同一厂家的色谱柱，就可基本解决这一问题。至于色谱柱长度的变化，可以通过调节柱前压来补偿。

检测器类型：

常规检测器：

常压下工作；

MS：

高真空下工作；

AED：

高于大气压（如，10kPa）下工作。这样，当比较常规检测器和MS或AED所得结果时，即使柱前压严格一致，柱压降也不同，保留时间就不能重现。采用EPC时，就很容易通过调节压力使柱压降保持相同。
通过上述分析我们可以得出结论，只要仪器的载气和温度控制精度足够高，只要色谱柱标称规格一致，就可以通过调节柱前压的方法来补偿操作参数的微小变化，从而实现保留时间的重现，这就是RTL的基础。